茵陈提取物Yinchen Tiquwu Capillary Wormwood Extract 本品为菊科植物滨蒿Artemisia scopatia Waldst.et Kit. 或茵陈蒿Artemisia capillaris Thunb. 春季幼苗高6-10cm 高时采收的绵茵陈经提取制成的提取物。
【 制法 】 取绵茵陈药材,加入10 倍量90% 乙醇渗漉(预先用适量90% 乙醇浸泡过夜)。收集渗漉液,滤过,滤液减压浓缩至相对密度为1.10 ~1.15 (60 ~65 ℃ )的清膏,加6 ~7 倍量水,0 ~4 ℃ 冷藏,静置24 小时,滤过,滤液120 ℃ 加热1 小时,0 ~4 ℃ 冷藏,静置24 小时,加入0.2% 活性炭,滤过,滤液减压浓缩至相对密度为1.15 ~1.20 (60 ~65 ℃ )的清膏,80 ℃ 以下真空干燥,即得[1] 。
【 性状 】 本品为棕褐色的块状物或颗粒;气香,味苦。
【 鉴别 】 (1 )取本品0.1g ,加甲醇10ml ,超声处理15 分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml 含0.1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 ⅥB )试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以乙酸丁酯- 甲酸- 水(7 ∶2.5 ∶2.5 )的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm )下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(2 )在含量测定项下记录的色谱图中,应具与对羟基苯乙酮对照品保留时间相同的色谱峰。
【 检查 】 水分取本品1g ,照水分测定法(附录 ⅨH )测定,不得过10.0 %。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录 ⅨB )测定,砷不得过百万分之二,铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三, 铜不得过百万分之二十, 汞不得过千万分之二。
【 特征图谱 】 照高效液相色谱法(附录 ⅥD )测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长25cm ,内径4.6mm ,粒径5μm ;柱温30 ℃ );以甲醇- 0.05% 磷酸溶液为流动相,以下表进行梯度洗脱;检测波长为327nm 。理论板数按绿原酸峰计算应不低于50000 。时间(分)甲醇(% )0.05% 磷酸溶液(% )0 10 90 75 60 40 参照物溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量,加60% 甲醇制成每1ml 含0.1mg 的溶液,即得。
供试品溶液的制备取对羟基苯乙酮含量测定项下的供试品溶液,即得。测定法分别精密吸取参照物和供试品溶液各5μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。供试品特征图谱中应有7 个特征峰,供试品特征图谱中与参照物峰相应的峰为S 峰,计算各特征峰相对保留时间比值,应符合下列规定:相对保留时间比值为0.509 (峰1 )、0.627(峰2 )、1.000 (S )、1.109 (峰3 )、2.045 (峰4 )、2.075(峰5 )、2.367 (峰6 ),其相对偏差不得过 ±5% 。积分参数:Slope Sensitivity:1 ,width:0.1 ,最小峰面积为10 ,最小峰高为S 峰峰高的1.5% 。对照特征图谱
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